Η αναθεωρημένη έκδοση του βιβλίου «Φαρμακευτική Ανάλυση» αποτελεί ένα χρήσιμο και σύγχρονο συνοπτικό εγχειρίδιο για τους προπτυχιακούς και μεταπτυχιακούς φοιτητές και τους επιστήμονες φαρμακευτικής ανάλυσης και ελέγχου ποιότητας των φαρμάκων. Ειδικότερα η αναθεωρημένη ύλη στη φασματομετρία μαζών αποτελεί ένα χρήσιμο υλικό για παλαιούς και νέους χρήστες αυτής της δυναμικότατης αναλυτικής τεχνικής.
• Η φασματομετρία μαζών εντελώς ξαναγραμμένη ώστε να αποδίδει τις εκτενείς αλλαγές στην οργανολογία
• Η υγροχρωματογραφία υψηλής απόδοσης εκτενώς επαναδιατυπωμένη ώστε να καλύψει τις πρόσφατες εξελίξεις στην υγροχρωματογραφία υπερυψηλής απόδοσης
• Η φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού ξαναγράφεται από ειδικό σε αυτή την πολύπλοκη αναλυτική τεχνική
• Λεπτομερώς ενημερωμένη ώστε να παρέχει μια σύντομη, ειδική περιγραφή των πολύ συχνά χρησιμοποιημένων τεχνικών στον ποιοτικό έλεγχο των φαρμάκων.
• Περιλαμβάνει παραδείγματα υπολογισμών ώστε να δείξει τη χρήση των μαθηματικών στη φαρμακευτική ανάλυση
• Εστιάζει σε σημεία κλειδιά παρά σε μεγάλο αριθμό πληροφοριών ώστε να βοηθήσει τους αναγνώστες να καταλάβουν πραγματικά τον τομέα αυτό αλλά και να περάσουν τις εξετάσεις
• Περιλαμβάνει ασκήσεις αυτοαξιολόγησης που εστιάζουν σε απλούς αριθμητικούς υπολογισμούς που προκύπτουν από αναλυτικά δεδομένα

Περιεχόμενα
1. Έλεγχος ποιότητας των αναλυτικών μεθόδων 1
Εισαγωγή 1
Έλεγχος σφαλμάτων στην ανάλυση 2
Ακρίβεια και πιστότητα 4
Επικύρωση αναλυτικών διαδικασιών 6
Τυποποιημένη διαδικασία λειτουργίας (ΤΔΛ) για τον προσδιορισμό δισκίων παρακεταμόλης 11
Συνδυασμένα τυχαία σφάλματα 12
Έκθεση αποτελεσμάτων 13
Άλλοι όροι που χρησιμοποιούνται στον έλεγχο αναλυτικών διαδικασιών 14
Βασικοί υπολογισμοί στη φαρμακευτική ανάλυση 19
Πρόσθετα προβλήματα 24
2. Φυσικές και χημικές ιδιότητες φαρμακομορίων 27
Εισαγωγή 27
Υπολογισμός τιμών pH υδατικών διαλυμάτων ισχυρών και ασθενών οξέων και βάσεων 28
Όξινη και βασική ισχύς και pKa 29
Εξίσωση Henderson-Hasselbach 30
Ιοντισμός φαρμακομορίων 31
Ρυθμιστικά διαλύματα 32
Υδρόλυση αλάτων 36
Ενεργότητα ιοντική ισχύς και διηλεκτρική σταθερά 37
Συντελεστής μερισμού 38
Σταθερότητα φαρμάκων 41
Στερεοχημεία φαρμάκων 43
Μέτρηση στροφικής ικανότητας 48
Προφίλ φυσικοχημικών ιδιοτήτων ορισμένων φαρμακομορίων 49
Πρόσθετα προβλήματα 56
3. Ογκομετρικές και χημικής ανάλυσης μέθοδοι 59
Σημεία-κλειδιά 59
Εισαγωγή 60
Εξοπλισμός και αντιδραστήρια 60
Άμεσες ογκομετρήσεις οξέων/βάσεων σε υδατική φάση 61
Ογκομετρήσεις αλάτων ασθενών βάσεων σε μικτά υδατικά/μη υδατικά μέσα 64
Έμμεσες ογκομετρήσεις σε υδατική φάση 65
Μη υδατικές ογκομετρήσεις 67
Αργυρομετρικές ογκομετρήσεις 69
Συμπλοκομετρικές ογκομετρήσεις 69
Οξειδοαναγωγικές ογκομετρήσεις 70
Ιωδιομετρικές ογκομετρήσεις 72
Ογκομετρήσεις ζευγών ιόντων 74
Ογκομετρήσεις διαζώτωσης 75
Ποτενσιομετρικές ογκομετρήσεις 76
Ογκομέτρηση Karl Fischer (κουλομετρική ανίχνευση τελικού σημείου) 79
Αυτοματοποίηση υγροχημικών μεθόδων 81
Εφαρμογές FIA στη φαρμακευτική ανάλυση 83
Πρόσθετα προβλήματα 85
4. Φασματοφωτομετρία απορρόφησης υπεριώδους-ορατού 89
Σημεία-κλειδιά 89
Εισαγωγή 90
Παράγοντες που διέπουν την απορρόφηση στην περιοχή του υπεριώδους-ορατού (UV-Vis) 91
Νόμος των Beer-Lambert 93
Οργανολογία 94
Όργανα με συστοιχίες φωτοδιόδων 95
Διακρίβωση οργάνου 95
Φάσματα UV ορισμένων αντιπροσωπευτικών φαρμακομορίων 97
Χρήση φασματοφωτομετρίας UV/vis στον προσδιορισμό τιμών pKa 100
Εφαρμογές φασματοφωτομετρίας UV/vis στη φαρμακευτική ποσοτική ανάλυση 101
Διαφορική φασματοφωτομετρία (Difference spectrophotometry) 105
Φάσματα παραγώγων 107
Εφαρμογές φασματοφωτομετρίας απορρόφησης υπεριώδους-ορατού (UV/Vis) πριν από τη μορφοποίηση και σε σκευάσματα 110
Πρόσθετα προβλήματα 111
5. Φασματοφωτομετρία υπέρυθρου (IR) 113
Σημεία-κλειδιά 113
Εισαγωγή 114
Παράγοντες που καθορίζουν την ένταση και το ενεργειακό επίπεδο απορρόφησης στα φάσματα υπερύθρου 115
Οργανολογία 116
Προετοιμασία δείγματος 118
Εφαρμογή φασματοφωτομετρίας IR στη διερεύνηση δομής 120
Παραδείγματα φασμάτων IR φαρμακομορίων 122
Φασματοφωτομετρία υπέρυθρου ως τεχνική δακτυλικών αποτυπωμάτων 124
Φασματοφωτομετρία υπερύθρου ως μέθοδος ταυτοποίησης πολυμόρφων 127
Ανάλυση εγγύς υπερύθρου (Near IR Analysis NIRA) 128
Σημεία-κλειδιά 128
Εισαγωγή 129
Παραδείγματα εφαρμογών NIRA 129
Πρόσθετα προβλήματα 133
6. Ατομική φασματοφωτομετρία 135
Φασματοφωτομετρία ατομικής εκπομπής (AES) 135
Σημεία-κλειδιά 135
Εισαγωγή 136
Οργανολογία 136
Παραδείγματα ποσοτικοποίησης με AES 137
Παρεμποδίσεις στην ανάλυση με AES 139
Προσδιορισμοί βασισμένοι στη μέθοδο σταθερών (γνωστών) προσθηκών 140
Ατομική φασματοφωτομετρία απορρόφησης (AAS) 142
Σημεία-κλειδιά 142
Οργανολογία 143
Παραδείγματα προσδιορισμών χρησιμοποιώντας AAS 144
Ορισμένα παραδείγματα ελέγχων ορίου εφαρμόζοντας AAS 145
Φασματοσκοπία εκπομπής επαγωγικά συζευγμένου πλάσματος 147
7. Φασματοσκοπία μοριακής εκπομπής 149
Φασματοφωτομετρία φθορισμού 149
Σημεία-κλειδιά 149
Εισαγωγή 150
Οργανολογία 151
Μόρια που εμφανίζουν φθορισμό 152
Παράγοντες που παρεμποδίζουν την ένταση φθορισμού 152
Εφαρμογές της φασματοφωτομετρίας φθορισμούστη φαρμακευτική ανάλυση 153
Φασματοσκοπία Raman 156
Εισαγωγή 157
Οργανολογία 158
Εφαρμογές 158
8. Φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού 163
Σημεία-κλειδιά 163
Εισαγωγή 164
Οργανολογία 165
NMR πρωτονίου 166
Εφαρμογή NMR στην επιβεβαίωση δομής ορισμένων φαρμακευτικών μορίων 185
NMR άνθρακα-13 188
Φάσματα NMR δύο διαστάσεων 192
Εφαρμογές NMR στην ποσοτική ανάλυση 196
Άλλες εξειδικευμένες εφαρμογές NMR 197
9. Φασματομετρία μαζών 201
Σημεία-κλειδιά 201
Εισαγωγή 202
Παραγωγή ιόντων 202
Άλλες μέθοδοι ιοντισμού 211
Τεχνικές διαχωρισμού ιόντων 212
Μια πιο αναλυτική εξέταση των φασμάτων μαζών 216
Μοριακής θραύσης σχηματομορφές 217
Αεριοχρωματογραφία-φασματομετρία μαζών (GC-MS) 227
Εφαρμογές GC-MS με EI 229
Συζευγμένη (δίδυμη) (tandem) φασματομετρία μαζών 233
Φασματομετρία μαζών υψηλής διαχωριστικής ικανότητας 240
Φασματομετρία μαζών πρωτεϊνών 242
Φασματομετρία μαζών στην ανακάλυψη φαρμάκων 244
10. Χρωματογραφική θεωρία 249
Εισαγωγή 249
Νεκρός όγκος και παράγοντας χωρητικότητας 249
Υπολογισμός απόδοσης της στήλης 250
Προέλευση διεύρυνσης ζωνών στην HPLC 252
Παράμετροι που χρησιμοποιούνται στην αξιολόγηση της απόδοσης της στήλης 255
Λήψη/επεξεργασία δεδομένων 259
Δημιουργία εκθέσεων αποτελεσμάτων 260
11. Αεριοχρωματογραφία 263
Σημεία-κλειδιά 263
Εισαγωγή 264
Οργανολογία 264
Εκλεκτικότητα των υγρών στατικών φάσεων 270
Χρήση παραγωγοποίησης στη GC 278
Περίληψη παραμέτρων που επηρεάζουν την απόδοση της τριχοειδούς gc 281
Ανιχνευτές GC 282
Εφαρμογές GC στην ποσοτική ανάλυση 282
Προσδιορισμός υπολειμμάτων παραγωγής και αποικοδόμησης με GC 289
Προσδιορισμός υπολειμμάτων διαλυτών 292
Μικροεκχύλιση στερεάς φάσης (SPME) 295
Εφαρμογές GC στη βιοανάλυση 296
Πρόσθετα προβλήματα 297
12. Υγροχρωματογραφία υψηλής απόδοσης 299
Σημεία-κλειδιά 299
Εισαγωγή 300
Οργανολογία 300
Στατικές και κινητές φάσεις 301
Δομικοί παράγοντες που καθορίζουν την έκλουση των ενώσεων από τις στήλες HPLC 303
Προηγμένη εκτίμηση της εκλεκτικότητας διαλυτών στη χρωματογραφία αντίστροφης φάσης 310
Επίδραση της θερμοκρασίας στην HPLC 312
Σύνοψη στατικών φάσεων που χρησιμοποιούνται στην HPLC 315
Προηγμένη εκτίμηση των στατικών φάσεων αντίστροφης φάσης 316
Σύνοψη ανιχνευτών που χρησιμοποιούνται στην HPLC 319
Απόδοση ανιχνευτή συστοιχίας φωτοδιόδων (DAD) 320
Εφαρμογές HPLC σε ποσοτικές αναλύσεις φαρμάκων σε σκευάσματα 323
Αναλύσεις με εξειδικευμένες τεχνικές HPLC 336
Πρόσθετα προβλήματα 350
13. Χρωματοματογραφία λεπτής στιβάδας 353
Σημεία-κλειδιά 311
Εισαγωγή 354
Οργανολογία 354
Χρωματογράφημα TLC 355
Στατικές φάσεις 356
Εκλουστικές σειρές και κινητές φάσεις 358
Τροποποίηση προσροφητικών υλικών της TLC 360
Ανίχνευση των ενώσεων επί πλακών TLC μετά την ανάπτυξη 361
Εφαρμογές ανάλυσης TLC 364
Υψηλής απόδοσης TLC (ΗΡTLC) 368
14. Υψηλής απόδοσης τριχοειδής ηλεκτροφόρηση 371
Σημεία-κλειδιά 371
Εισαγωγή 372
Οργανολογία 375
Έλεγχος διαχωρισμού 377
Εφαρμογές της CE στη Φαρμακευτική Ανάλυση 379
Χρήση προσθετικών στο φέρον ρυθμιστικό 383
Πρόσθετα προβλήματα 391
15. Μέθοδοι εκχύλισης στη Φαρμακευτική Ανάλυση 393
Εισαγωγή 394
Συνήθη έκδοχα φαρμακευτικών σκευασμάτων 394
Δισκία και καψάκια 394
Μέθοδοι υγρό-υγρό εκχύλισης 395
Εκχύλιση μικροδιαπίδυσης 399
Εκχύλιση στερεάς φάσης (SPE) 400
Σημεία-κλειδιά 400
Εισαγωγή 400
Μεθοδολογία 400
Τύποι προσροφητών που χρησιμοποιούνται στη SPE 401
Τυπική μεθοδολογία εκχύλισης χρησιμοποιώντας λιπόφιλες πηκτές πυριτίας 403
Πηκτές βορονικών (Σχ. 15.12) 406
Προσαρμογή της SPE για αυτοματοποιημένη σε σειρά εκχύλιση πριν από την ανάλυση με HPLC 408
Πρόσφατες εξελίξεις στην SPE και στην εκχύλιση σε σειρά 408
Ευρετήριο 411